拉伸流变仪VADER 1000---行业先进测量聚合物熔体和溶液的拉伸流变性能技术

丹麦RHEO FILAMENT公司研发的多功能精确变形拉伸流变仪VADER 1000提供行业先进的精度、测量范围，功能和性能。独特的设计确保每次样品均质、单轴变形，适用于塑料行业的研发。多功能精确变形拉伸流变仪确保用户样品不会滑动，在实验期间保持恒定的应变率或应力，并确保对收集的数据有充分的信心。

经过多年的研究和开发，多功能拉伸流变仪VADER 1000将以前仅在学术实验室中发现的研究级方法集成到用户友好、坚固且多功能的台式设备中，使测量材料的线性和非线性特性变得简单易行。此外多功能拉伸流变仪VADER 1000还提供多种附件以满足您苛刻的测试条件和样品要求。

丹麦RHEO FILAMEN拉伸流变仪VADER 1000客户案例

丹麦RHEO FILAMENT公司研发的拉伸流变仪广泛运用在高分子物理和化学国家重点实验室、大学高校研究所和化工行业研发公司中，在研究聚合物熔体和溶液的拉伸流变性上发挥重要作用，如下：

拉伸流变仪VADER 1000产品优势

①VADER 1000拉伸最大形变（SER）可以达到7，其它品牌是4。这是指数级的变化，即是E4和E7的区别。

因为塑胶有些性能要在很大形变下才能看到，所以位伸形变的上限范围很重要。

②在拉伸测量中，VADER 1000有激光监测样品的形态变化状态，其它品牌没有这个监测，只是用匀速转动默认样品的形态已达到设定的样子。

③VADER 1000在样品松弛时也可以测量，因为仪器的上板可以向下压或者回转。其它品牌在样品松弛时会断掉。

④VADER 1000可以独立使用，无需外部的旋转流变仪等配合。

⑤熔体强度Melt strength这个参数在商业上较通用，但实际上不能反映样品真实性能。

举例：

下面这两个聚乙烯样品A和C，熔体强度melt strength是不一样的（图1）。但是如果不测拉伸黏度的话，实验人员不知道他们的拉伸黏度其实是一样的（图2，不同拉伸速率下的稳态拉伸黏度）。

下图a是不同拉伸速率下的瞬态黏度。C的0剪切黏度低，但是拉伸中应变硬化强，所以能达到相同拉伸黏度。图b是不同速率下的应力应变曲线，应变4那里有条虚线，是其他仪器能测到的地方。

应变4以后才能证实他们的拉伸应力是一样的，应变4以前只能看到这个趋势。而且两个图里面那个“overshoot”，应变4以前看不到，实验人员会以为应力随应变单调增加，但实际并不是。

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拉伸流变仪VADER 1000技术原理---长丝拉伸流变学

流变学是研究材料如何在明确定义的应力或使材料变形到规定量所需的应力下变形。流变学研究中有两种基本流动变形场：简单剪切和单轴延伸。流场的简单性使得分析确定诸如粘度、模量、弛豫时间等材料参数变得容易。

简单剪切和单轴拉伸有着根本性区别。在剪切过程中，材料的横截面积在流动的情况下是固定的，而典型的拉伸流动会引起材料的横截面积随时间的变化。因此，应变和应力的定义要求精准测量力和横截面积。

拉伸流变仪VADER 1000的工作原理是长丝拉伸流变学，其中应变和应力的测量需要精确力和横截面积的测量。应变和应力由以下公式给出：

丹麦VADER 1000长丝拉伸流变仪特点

长丝拉伸流变仪与其他拉伸技术不同的一个特点是，测量是在一个点上进行的。这与剪切流变相反，剪切流变计算的是样品板横截面积上的应力。

在长丝拉伸流变仪中，测量是在直径最小的位置（最大应力）进行的，通常位于长丝中间位置。

（1）快速主动原位控制方案适用四大不同拉伸测试

软质材料在拉伸流动中的变形是不可预测的。因此，为了施加恒定的应力和/或恒定的速率，需要一个快速的原位控制方案来决定如何拉动样品并保持适当的设定点。Rheo Filament花了多年时间开发了一种高效的、正在申请专利的控制方案，可用于各种不同的测试方案。

先进具有主动控制功能的长丝拉伸流变仪适用于以下测试：

☛恒定应变速率测试Constant Strain Rate

恒速拉伸流动对应于一种变形，其中Hencky strain（亨基应变）根据ξ=ξt随时间线性增加，其中ξ是Hencky应变速率。恒定速率的拉伸流动将导致材料发生非常大的变形，并且通常会带来小振幅振荡中没有显现的材料特征。恒速拉伸流动经常被用来测试聚合物系统非线性行为的连续体或分子模型的预测。

在拉伸流变中，聚合物熔体和溶液通常会发生应变硬化，这由应力随时间的向上偏离线性预测来。图1中可以清楚地看到。

线性商用聚苯乙烯（红色）和支化低密度聚苯乙烯（蓝色）的拉伸应力增长系数（应力除以ξ）与时间的函数关系（在150℃）。细线是对线性粘弹性的预测。线性熔体表现出单调的稳定拉伸流动，而支化聚合物在达到稳定状态前表现出应力过大。

图2为图1中所示的相同数据的拉伸应力绘制成Hencky应变的函数。当以这种方式绘制时，可以更明显地观察到稳定状态。

这种类型的实验的典型数据收集作为应变率函数的稳态拉伸粘度。

☛恒定应力/蠕变测试Constant Stress/Creep

在蠕变试验中，在时间t=0时施加恒定的拉伸应力σ↓0，随后的Hencky 应变随时间变化而变化。拉伸蠕变柔量定义为J↑Ε(t)=ξ(t)/σ↓0 ，大的蠕变柔量表示软材料，而小的蠕变柔量表示硬材料。对于粘弹性液体，蠕变柔量最终随时间线性增加，斜率与稳定拉伸粘度成反比。

图3：聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物的拉伸应力与时间的关系

图4：聚甲基丙烯酸甲酯基共聚物在60℃下的蠕变柔量与时间的关系，其中红线是小振幅振荡的预测值

☛应力松弛测试Stress Relaxation/Recovery

弹性材料在变形后保持其应力。相比之下，粘性流体（如水或甘油）在变形停止后立即放松应力。聚合物和软质材料是粘弹性材料的例子，其应力在变形过程中逐渐衰减。VADER 1000提供了独特的大拉伸变形后应力松弛的测量。这可用于探测非线性体系中的分子松弛时间。

图5：应力除以稳定变形和随后的应力松弛期间的拉伸率，其中：

红色线：聚苯乙烯

蓝色线：低密度聚乙烯

灰色线的数据对应的是样品的完整延伸实验

图6：图5的测量结果被转移到流量停止的瞬间开始，在20年的时间里，显示了幂律松弛。

☛振荡拉伸测试Oscillatory Extension

粘弹性材料在缓慢变形中表现出粘性反应，在快速变形中表现出弹性反应。小振幅的振荡变形可用于测量从粘性反应到弹性反应的变化。在VADER 1000多功能拉伸流变仪中，样品板之间的材料在平均间距附近受到频率为ω的小振幅振荡变形。

图7：用VADER 1000测量的聚苯乙烯的储存（G'）和损耗（G''）模量与频率的关系

如图所示，板上的受力结果以储能模量G'和损耗模量G''表示。可以看出，对于小频率，G''>G'，意味着材料对这种频率的反应主要是粘性的。相反，对于大频率，G'>G''，这意味着弹性材料的反应。G'=G''的频率被表示为交叉频率。这个频率的倒数可以作为粘弹性材料的时间常数。

VADER 1000多功能拉伸流变仪能够进行多种不同的实验组合，并且可以顺序进行恒定应变-速率/蠕变/恒定力/应力松弛/样品淬火/拉伸振荡这6种不同的类型的实验。

（2）温度控制---温度传导箱

精准的、可重复的流变测量需要精确的温度控制。VADER 1000拉伸流变仪配备有三区传导箱和可选的可对流烘箱。

☛ 三区温度传导箱

VADER 1000拉伸流变仪配备了一个三区传导炉，以确保温度的均匀性、稳定性和响应时间。温度传导箱采用空军级绝缘陶瓷以避免过多的热量损失。烤箱安装在一个独特的载玻片系统上，可以在不降低温度的情况下，快速更换样品。温度传导箱可以达到环境温度和250℃之间，精确度为0.1℃。窗口允许在拉伸之前、期间和之后方便地观察样品。加热底板确保温度均匀，并允许可选的惰性加热气体通过可选的对流烘箱。

☛对流烘箱（根据需要选择）

VADER 1000提供可根据需要选择的对流烘箱，以减少加热时间，确保整个烤箱室温度均匀，并通过使用惰性气体防止样品在测试过程中降解。对流烘箱配有安全开关，当传导炉处于上升位置时，安全开关会自动切断气流。所有连接都是不锈钢的，允许使用各种气体。

底部对流板允许惰性气体进入样品室，防止氧化并确保温度均匀。

☛样品淬火

将感应温度传导箱从样品上快速移开，可使样品的温度迅速下降。对于玻璃转化温度高于环境温度的样品，这可以为后期分析提供独特的流动结构冻结，如光散射、中子散射、X射线散射等。

VADER 1000多功能精确拉伸流变仪产品参数

使用VADER 1000发表的国际论文

以下是使用拉伸流变仪VADER 1000发表的国际期刊论文文章（部分）：【咨询我们获取完整论文目录以及资料】

关于丹麦RHEO FILAMENT

丹麦RHEO FILAMENT公司致力于开发满足工业和研究实验室的拉伸流变需求的仪器，在拉伸流变领域拥有超过25年的经验，且研发生产的拉伸流变仪VADER 1000可以提供行业先进的精度、测量范围，功能和性能。

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