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QUV紫外光加速老化试验机案例:紫外线固化丙烯酸酯耐久性测试

发布于:2022-10-09

层压粘合剂用于将两个基材粘合在一起。它们可用于各种应用,如食品包装、航空航天、汽车、电子或太阳能电池板。主要技术包括溶剂型、水性、双组分聚氨酯和紫外光固化树脂。由于其环境和经济优势,紫外线技术在各种行业中迅速获得认可。

近年来,市场对用于显示器或触摸屏应用的液态光学透明粘合剂(LOCA)需求强劲。关键的性能要求包括对基底的强粘合强度、优异的可靠性、高光学透明度和优异的防潮性。对于高质量的显示器,低介电常数的粘合剂也是必要的。

UV/EB固化材料的防潮性能已在以前的出版物中讨论过。在这里,我们将研究紫外线固化丙烯酸酯在三种气候条件下的耐久性,包括使用QUV紫外光加速老化试验机进行紫外线测试,85°C/85%相对湿度和冻融循环。评价的关键性能是以UV-Vis透射百分比和T剥离强度表征的光学透明度。最后,我们将讨论不同类型的低聚物的介电性质。

实验过程

为层压粘合剂应用开发了几种新产品。使用两种商业产品CN966J75和CN9018作为对照,评价它们的粘合性和耐久性。

可靠性性能测试

样品制备

使用Sartomer的标准粘合剂配方包配制每种低聚物。粘合剂被层压在杜邦(XST-6578) PET薄膜之间。它们在Fusion 600 W/in D灯下以15 fpm的速度固化。每个粘合剂样品的厚度控制在大约9密耳。

老化测试

我们评估了在三种气候条件下的粘合性能:在QUV紫外光加速老化试验机进行ASTM D4329-05循环B;85摄氏度/85%相对湿度;和冻融循环(每个循环包括85 ℃/ 85%相对湿度下的20小时和-40℃下的2小时)。

QUV紫外光加速老化试验机

T-剥离试验

样品在1英寸处切割。宽度。使用Instron 5543并按照ASTM D1876-08标准进行T-剥离试验。在T剥离测试之前,老化样品在RT/50%相对湿度环境下平衡7天。

紫外-可见光谱 

在老化达2000小时之前和之后,收集每种层压粘合剂的紫外可见光谱。

介电性能测试

样品制备

用3% Esacure KIP 150和1% Esacure TZT配制低聚物或低聚物/单体混合物。将样品拉至铝上,然后在Fusion 600 W/in . H灯下以25 fpm的速度固化。

介电常数

这些胶片被切成3×3英寸。,正方形。厚度测量为2-3密耳。按照ASTM D150方法在1 kHz的频率下测量介电常数。

结果和讨论

表1介绍了九种新的丙烯酸酯产品,使用两种市售产品CN9018和CN966J75作为对照。CN9018广泛用于压敏粘合剂应用,CN966J75用于层压粘合剂应用。使用标准配方包(见实验部分),为每种低聚物制备粘合剂样品。然后将粘合剂层压并固化在两层厚度控制在约9密耳的PET膜之间。

剥离强度和光学透明度是电子层压粘合剂的关键性能。我们在三种老化条件下监测这些性质随时间的变化。由于PET基材的柔韧性,我们选择了T剥离试验来确定粘合剂的强度。这三种老化条件反映了不同程度的温度、湿度和紫外线照射。QUV紫外光加速老化试验机的测试条件在温度和湿度上都相对温和。这项测试表明材料的抗紫外线能力。85°C/85%相对湿度老化测试表明粘合剂的防潮性能。最后,冻融老化试验用于筛选可以在非常恶劣的条件下生存的粘合剂。

图1显示了粘合剂在QUV紫外光加速老化试验机、85 ℃/ 85%相对湿度和冻融条件下暴露500小时后的T-剥离强度。如图所示,商业对照聚酯氨基甲酸酯丙烯酸酯CN966J75具有比聚醚氨基甲酸酯丙烯酸酯CN9018高得多的初始剥离强度。类似地,具有最高初始剥离强度的实验低聚物是聚酯聚氨酯丙烯酸酯(PRO12184、PRO12507和PRO12546)和聚碳酸酯聚氨酯丙烯酸酯(PRO12384和PRO12599)。

图1-500小时气候试验后粘合剂的t-剥离强度

除了反应性聚乙烯醇缩醛外,大多数实验产品都比对照产品具有更好的耐久性。极端气候条件(冻融)的较佳候选材料是聚碳酸酯聚氨酯丙烯酸酯PRO12546和PRO12599。有趣的是,尽管酯基在高湿度条件下容易降解,但基于防潮聚酯多元醇的NTX12514表现出优异的耐久性。

图2显示了粘合剂在500小时老化测试后的紫外-可见光谱。所有的低聚物在QUV紫外光加速老化试验机进行老化实验后都表现出良好的光学透明度。三种低聚物,包括聚酯聚氨酯丙烯酸酯PRO12184和PRO12507,以及聚碳酸酯聚氨酯丙烯酸酯PRO12599,在85 ℃/ 85% RH下老化500小时后失去透明度。这三种低聚物的共同特征是它们的高分子量。较低的交联密度可以允许较高的透湿性。

图2-500小时QUV老化后的光学透明度

基于PRO12184和PRO12507的粘合剂的低剥离强度和高混浊度表明低聚物主链上的酯基可能在85 /85% RH老化过程中降解。基于PRO12599的粘合剂的高剥离强度但低透明度表明水分渗透到膜中也可能导致混浊。

正如所料,这三种低聚物在冻融老化条件下表现最差。NTX12514的高剥离强度和优异的光学透明度的结合表明该低聚物是电子粘合剂应用的较佳候选物。

消费电子粘合剂通常需要1,000小时的耐久性,因此我们将老化测试持续到1000小时和2000小时。正如所预测的,1000小时老化后的薄膜的T剥离和透明度比2000小时后的好。这里,我们仅提供2000小时老化后的T剥离强度数据(见图3)。

图3-500小时后的光学透明度为85/85%相对值 潮湿老化

两个较好的产品是NTX12514,一种基于防潮聚酯多元醇的聚氨酯丙烯酸酯,和PRO12546,一种聚碳酸酯聚氨酯丙烯酸酯。只有四种低聚物(NTX12321、CN9018、NTX12945和NTX12514)可以在2000小时的所有老化测试中保持光学透明度。

我们认为基于PRO12546的粘合剂的混浊是由湿气渗透引起的。因此,在粘合剂在室温下平衡七天后,我们再次收集紫外-可见光谱。在此条件下,基于PRO12546的膜表现出优异的光学透明度,支持我们的假设。

因此,NTX12514和PRO12546是电子或太阳能电池板层压粘合剂应用的较佳候选材料。其他实验性低聚物,包括PRO12184、PRO12507或NTX12599,也表现出比现有商业产品CN966J75.2更高的性能。 

随着智能手机和平板电脑作为使能工具的日益普及,显示质量的重要性变得更加重要。特别强调了对更好的室外可读性的需求。4通过直接粘合光学透明粘合剂(OCA)填充触摸屏和显示器之间的空气间隙,极大地提高了室内和室外的可读性。

OCA层的介电常数越低,OCA层越薄,性能越好。在这项研究中,我们评估了几种商业产品的介电常数。表2总结了我们的测试结果。具有低介电常数和优异粘合性能的较佳产品包括CN9014和CN823。对实验产品的测试正在进行中。

结论 

在这项研究中,NTX12514和PRO12546表现出对PET基材的高粘合强度和在极端气候条件下的优异耐久性。PRO12184、PRO12507和NTX12599产品表现出高粘合强度和合理的可靠性,使其成为传统消费电子或工业电子产品的良好候选产品。对于液体OCA应用,CN9014和CN823/CN309现有商业产品是较佳候选产品。一系列新产品正在开发中,以满足这些市场需求。