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氨基树脂的生产过程可分为三个阶段

发布于:2012-12-26
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一、反应阶段

1、一步法:树脂在反应过程中不区分碱性和酸性两个阶段,而是将各种原料投入后,在微酸性介质中同时进行羟甲基反应,醚化反应和缩聚反应。本法工艺简单,但必须严格控制pH值,使三种反应平衡地进行,达到规定的反应程度。

2、二步法:物料先在微碱性介质中主要进行羟甲基化反应,反应到一定程度后,再转入微酸性介质中进行缩聚和醚化反应。由于在碱性阶段形成的羟甲基化合物较稳定,转入醚化反阶段后也较平稳,所以生产过程较易控制。

二、脱水阶段

1、蒸馏法 这是利用蒸馏手段将反应体系中水分全部蒸出的方法。一般加入少量苯类溶剂进行三元共沸蒸馏。甲苯或二甲苯都可采用,纯苯由于毒性较大,已不采用。苯类的用量约为醇量的10%。常压法在常压回流脱水,通过分水器分出水分,醇类返回反应体系,由于水分不断及时地排出。使醚化反应和缩聚反应向右进行。该方法醇损耗少,树脂收率高。减压法脱水温度低,树脂在蒸馏阶段质量变化小,终点易控制,但醇损耗较大。

2、分水法 是在蒸馏脱水前先将反应体系中部分水分离出去的方法。甲醛溶液中约含63%的水,缩聚和醚化反应时又有一部分反应水生成。全部水采用蒸馏法脱出,耗能大,工时长,而且反应中若有亲水性小分子物残留在树脂中,影响树脂抗水性和贮存稳定性。以二步法为例,当树脂在碱性反应阶段,形成的羟甲基衍生物是亲水性的,能溶于热水,溶液透明,树脂转入酸性反应阶段,随着缩聚和醚化反应的进行,树脂极性逐渐减少,由亲水性转变憎水性,这时溶液呈浑浊,若此时使溶液静止,溶液即分为二层,上层为树脂的醇溶液,下层为水层。分水法即分去下层水,然后再蒸出残余的水,此方法耗用热量少,若控制一定的缩聚程度,调整好树脂层和水层之间极性差距,可使树脂中的亲水性小分子更多地分离掉,有利于提高树脂内在质量,但醇类损耗较蒸馏法大。
在实际生产中,在脱水阶段通过测定树脂粘度控制缩聚程度,从测定树脂对200号油漆溶剂油的容忍度来控制醚化程度。测定容忍度应在规定的不挥发分含量及规定的溶剂中进行,否则得出的数值将是不同的。测定方法为称3g试样于100ml烧内,在25℃搅拌下以200号油漆溶剂油进行滴定,至试样溶液显示乳浊在15秒钟内不消失为终点。1g试样可容忍200号油漆溶剂油的克数即为树脂的容忍度数值。容忍度也可以用100g试样能容忍的溶剂的克数表示。
当容忍度达到终点后,脱去过多的醇,调整粘度至规定范围,然后进入最后一个阶段:后处理阶段。

三、后处理阶段

1、水洗 有些树脂为了提高质量。可增加水洗工序 ,以除去亲水性物质。树脂中的小分子量产物,没有醚化好的羟甲基衍生物低聚物,原料中的杂质所形成的低分子量树脂等,都具有一定的亲水性,这种树脂在贮存中往往产生针状或絮状析出物,过滤也不能彻底滤除,滤后不久又会析出,若树脂放在敞口容器中,析出速度加快,可利用这点作为树脂抗水性的加速检验方法。水洗后的树脂,贮存稳定性和抗水性明显提高,但增加一道水洗工序,不仅增加了工时,而且水洗时部份醇类溶解在热水中随水分出,使醇类单耗上升。

水洗方法是在树脂中加入20%-30%的醇,再加入与树脂等量的水,三者一起加热到回流;静止分去水层后,减压回流脱水,水脱尽后再将树脂调整到规定的粘度范围;冷却过滤后,即可得到透明而稳定的树脂。
2、过滤 成品必须过滤除去树脂中的杂质,如未反应的原料,未醚化的羟甲基衍生物低聚物,残余的催化剂等。助滤剂可采用硅藻土、碳酸镁等物质,过滤温度以60-70℃为宜。

 

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